常見問題

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DART常見問題及解答
1.DART的原理是什么?
DART 利用高壓放電將基態 He 原子變為激發態,并給 He 氣流加熱,將樣品中的待測成分熱解析出來,之后通過潘寧電離和后續的質子/電子轉移過程生成分子離子,同時在質譜接口處用真空泵抽負壓,生成的分子離子即被吸入質譜。

2.DART 可以裝在不同的質譜上嗎?
DART 在目前主流的商業化質譜上都可以安裝,沒有品牌或類型的限制。DART 通過一個叫“Interface(接口)”的部件以適應不同廠家設計上的差異,在不同的儀器上安裝只需更換一個接口,其他無需改動。

3.DART的軟件有什么功能?
DART的軟件僅用于控制其工作條件,如氣體種類(He/N2)、溫度、進樣速度等,與工作站沒有關聯,互不影響。而且該軟件的程序是固化在控制器芯片里,通過網絡連接(有線/無線)進行訪問,無需安裝在電腦上。
4.質譜的工作站能識別DART源嗎?
可以,DART的接口即有識別功能。Agilent的質譜會識別為DualESI或ESI源,AB、Thermo(Ion Max)和Waters等會識別為NSI源(納噴源),少數無法自動識別的質譜(如Thermo的LCQ Deca XP)手動選擇NSI即可。
5.有沒有專用的譜庫用于檢索?
目前美國NIST推出了一套DART法醫類譜庫(http://chemdata.nist.gov/),包括800多種常見的法醫類毒物和藥物的譜圖。其他的譜庫有望逐步建立起來。
6.DART的直接進樣會不會對質譜造成污染?
不必擔心,一是因為有真空泵在接口處抽負壓,樣品的絕大部分其實都被泵抽走,只有極少部分進入質譜;二是即使未離子化的成分進入質譜,也會因為不帶電而無法通過電場,對檢測器沒有影響。實際上原血和原尿都可通過DART直接進樣,不會影響質譜。
7.固體樣品比如樹葉能直接進樣嗎,如果是粉末呢?
固體樣品可以直接用鑷子夾取進樣,當然這樣檢測的就是固體的表面部分。粉末樣品不能直接吹入,這樣會損壞質譜,一可使用專用的海綿片進樣,二可先用溶劑將粉末打濕或調糊,然后再用玻棒沾取進樣。
8.DART 可以定量嗎?
可以,有專門定量用的篩網模塊。
9.液體樣品定量需要內標嗎?
如果使用飛行時間(TOF)等質譜定量,是需要內標的。使用四級桿時可配篩網模塊用外標法定量。
10.薄層板能在DART上使用嗎?
可以,有專用的薄層板模塊和45°源傾斜支架。
11.為什么DART運行時的氦氣消耗很大?
主要是因為做完樣品以后沒有及時點擊“Stand by”切換到待機狀態,待機時消耗的是氮氣,可節省氦氣。如果進樣后忘記切換會使大量氦氣空放。
12.為什么運行時質譜的真空就報警甚至停泵?
運行前請確保首先打開真空泵。若質譜的前級泵抽率不高,且沒有真空泵的輔助時,可能無法維持住內部真空度,導致觸發低真空保護。另外請確保氣瓶的出口壓力在正常的0.55MPa附近,過低的出口壓力會使氣體流量偏高,同樣會導致真空問題。
13.為什么開始掃描以后背景沒有信號?
如果真空泵沒有問題,背景無信號多是因為源的高壓沒有加上,He原子未被激發所致。此時應檢查軟件在“Run”狀態下的“High Voltage”指示燈是否為綠色,如仍為紅色可在“Stand by”與“Run”之間切換一下,看高壓是否啟動。也可卸下源,沿陶瓷帽小孔觀察內部,如能看到紫色的放電輝光則說明高壓正常,否則有故障,請聯系處理。
14.為什么背景正常,但之前正常的樣品卻突然看不到信號?
如果背景正常,說明質譜和源高壓無問題,樣品無信號則說明樣品成分沒有離子化??赡茉蚴羌訜峁收?,溫度偏低,未將待測成分解析出來。請首先檢查軟件上的溫度顯示,如此處正常則可能是內部加熱件問題,請聯系處理。
15.真空泵的流量閥要如何調節?
真空泵的抽氣速率由上面的閥門控制:閥關小時,抽氣速率降低,此時因損失的離子少,故靈敏度提高,但真空可能維持困難;閥開大時,抽氣速率提高,靈敏度降低,但真空容易維持。用戶可根據需要自行調節閥門的開度。
16.什么樣的氣瓶減壓閥合適?
減壓閥請使用惰性氣體專用閥,若使用氧氣閥,背景在分子量200da附近的雜峰會非常高,影響對小分子化合物的測定。
17.氣瓶的出口壓力范圍是多少?
出口壓力范圍是0.5-0.55MPa(80Psi)。注意:如果是特氟龍管氣路,請不要讓出口壓力超過1MPa,因為特氟龍管使用的快插頭耐壓有限,過高會導致脫開。
18.為什么軟件經常跳出“氣源無壓力(Selected gas has no pressure)”提示?
請首先檢查氣瓶總閥是否開啟,壓力是否為0.55MPa。如果外部氣源壓力正常,則是控制器內部電路長時間運行(2-3年左右)漂移所致,請聯系處理。
19.陶瓷管和陶瓷帽如何清洗?
陶瓷件請不要用超聲清洗,應使用馬弗爐,設定溫度600-700℃,高溫烘烤15分鐘即可。注意:陶瓷帽烘烤前務必要先取出里面的金屬電極。
20.Dip-it玻棒能重復使用嗎,如何清洗?
可以,將用過的玻棒放入小燒杯,甲醇超聲即可。注意:甲醇不要超過膠頭,能蓋過玻棒封口端即可,否則溶解的塑化劑會污染玻棒。
21.篩網能重復使用嗎,如何清洗?
可以,使用馬弗爐,設定溫度600-700℃,高溫烘烤15分鐘即可。
22.離子源存放時的注意事項?
請確保輕拿輕放,不可摔磕碰撞。源內的陶瓷加熱件較脆,過大的外力沖擊會導致斷裂。
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